Aerossol DOP/PAO vs. aerossóis modernos — o que mudou?

Subtítulo: Evolução dos aerossóis de teste, instrumentação e normas para elevar a comparabilidade, a segurança e a reprodutibilidade em ensaios de desempenho de filtragem.

Resumo técnico: A substituição gradual do DOP por PAO e, mais recentemente, por aerossóis “modernos” (óleos alternativos, aerossóis de sal, PSL e geradores avançados) não é apenas regulatória: ela altera distribuição de tamanho, estabilidade, compatibilidade com instrumentação e incerteza de medição em teste de filtros.

1. Conceitos Fundamentais

Um aerossol de teste é uma suspensão de partículas sólidas ou gotículas líquidas em um gás (tipicamente ar) com distribuição de tamanho e concentração controladas. Em filtragem, ele atua como traçador para quantificar captura de partículas e perdas aerodinâmicas do elemento filtrante.

O comportamento de partículas em meios porosos depende principalmente do diâmetro aerodinâmico, densidade, forma, carga elétrica e condições de escoamento. Os mecanismos de captura relevantes incluem:

• Difusão Browniana (dominante abaixo de ~0,1 µm).

• Intercepção (partículas seguem linhas de corrente e tocam fibras).

• Impactação inercial (dominante em partículas maiores e altas velocidades).

• Atração eletrostática (relevante em meios eletretos e partículas carregadas).

A eficiência de filtragem é frequentemente mínima na região do MPPS (most penetrating particle size), que varia com o tipo de meio, velocidade e carregamento. Em filtros HEPA e ULPA, o MPPS tipicamente ocorre em dezenas a centenas de nanômetros, tornando crítica a seleção do aerossol e do método de medição.

Além da eficiência, a pressão diferencial (Δp) caracteriza a perda de carga e impacta energia, vida útil e integridade do sistema. Ensaios robustos correlacionam eficiência fracionária, Δp e estabilidade do aerossol para compor desempenho global do filtro e do sistema.

2. Métodos e Técnicas de Medição

Historicamente, o “teste DOP” foi empregado como referência prática para avaliar penetração de aerossol oleoso em filtros de alta eficiência. A evolução para PAO e outros aerossóis modernos ocorreu por razões de segurança, compatibilidade ambiental e maior controle metrológico da distribuição de tamanho.

2.1 DOP, PAO e aerossóis modernos: diferenças físicas relevantes

DOP (dioctil ftalato) e PAO (polialfaolefina) são aerossóis líquidos oleosos gerados por atomização/evaporação-condensação, com espectro de gotículas que pode ser ajustado por temperatura, vazão e geometria do gerador. Aerossóis modernos incluem:

• Óleos alternativos (parafínicos, ésteres sintéticos específicos) com menor volatilidade ou melhor estabilidade.

• Aerossóis sólidos como NaCl/KCl para ensaios em regimes nanométricos e compatibilidade com certos métodos.

• PSL (polystyrene latex) monodisperso para calibração e verificação de instrumentação e análise granulométrica controlada.

As mudanças mais relevantes para teste de filtros são:

• Distribuição de tamanho: aerossóis modernos tendem a oferecer melhor controle da largura (GSD) e do diâmetro modal para varrer a região do MPPS.

• Estabilidade: menor variabilidade temporal de concentração reduz deriva em medição upstream/downstream.

• Compatibilidade com sensores ópticos e linhas de amostragem (condensação, deposição em tubing, “oil fog” em óptica).

• Segurança e compliance: restrições a ftalatos impulsionam substituição de DOP por PAO e alternativas, com impacto direto em protocolos de validação.

2.2 Medição de eficiência: integral vs. eficiência fracionária

A forma de medir penetração define a qualidade do resultado. Em termos práticos:

• Medição integral: obtém penetração/eficiência agregada sobre um espectro de tamanhos. É mais simples, porém pode mascarar o MPPS e reduzir comparabilidade entre laboratórios.

• Eficiência fracionária: mede eficiência por faixas de tamanho (bins). É o padrão para caracterizar comportamento real do meio e localizar o MPPS, essencial em P&D e qualificação avançada.

A contagem de partículas (métodos ópticos e/ou por condensação) e a espectrometria são as abordagens predominantes para eficiência fracionária. Em aerossóis oleosos, é comum empregar espectrômetro de aerossol (p. ex., classificação por mobilidade elétrica ou espectrometria óptica com correções) para mapear a distribuição upstream e downstream.

2.3 Métodos ópticos, gravimétricos e por mobilidade

Os principais métodos, com suas implicações, incluem:

• Óptico (OPC/laser): mede por espalhamento; rápido, adequado para 0,1–10 µm, mas depende de índice de refração e forma. Em névoas oleosas, pode ocorrer contaminação óptica e necessidade de manutenção.

• Condensação (CPC): aumenta partículas por crescimento por condensação e conta individualmente; excelente para faixa nanométrica, comum em validação de MPPS em ULPA.

• Mobilidade elétrica (SMPS): classifica por mobilidade; alta resolução para análise granulométrica em 10–500 nm, crítico para caracterizar desempenho próximo ao MPPS.

• Gravimétrico: mede massa coletada; útil para cargas maiores e ensaios de durabilidade, porém menos sensível ao desempenho fracionário e à região nanométrica.

A escolha do método deve considerar concentração, faixa de tamanho, tipo de aerossol (óleo vs. sal), objetivo (P&D, tipo, produção) e requisitos de reprodutibilidade.

2.4 Normas e alinhamento metrológico

A evolução normativa reforçou a necessidade de métodos fracionários e definição clara do aerossol e instrumentação. Exemplos relevantes de normas de ensaio incluem:

• EN 1822: classificação e ensaio de filtros HEPA/ULPA, com foco no MPPS e eficiência/penetração, incluindo varredura e critérios de integridade.

• ISO 16890: classificação de filtros para ventilação geral por eficiência fracionária (ePM1, ePM2,5, ePM10), baseada em distribuição de aerossol e contagem por faixas.

Essas normas influenciam a seleção de aerossol (tipo e distribuição), o desenho do duto de teste, condições de escoamento e exigências de instrumentação para rastreabilidade e controle de incerteza.

3. Equipamentos Usados no Setor

Ensaios modernos exigem sistemas de teste e medição integrados, capazes de estabilizar vazão, concentração e distribuição granulométrica, além de registrar Δp e dados fracionários com baixa incerteza.

3.1 Geradores e condicionamento do aerossol

• Geradores de aerossol oleoso (PAO e alternativos): controle de temperatura, vazão e atomização para estabilidade de concentração.

• Geradores de aerossol de sal: nebulização e secagem controlada para produzir partículas sólidas em faixas submicrométricas.

• Neutralizadores de carga: reduzem efeitos eletrostáticos que distorcem penetração e contagem, especialmente em meios filtrantes eletretos.

• Diluição e mistura: diluidores, ejetores e seções de mistura para homogeneidade espacial e temporal no upstream.

3.2 Instrumentação de medição

• Espectrômetro de aerossol (óptico e/ou por mobilidade): mede distribuição upstream/downstream para cálculo de eficiência fracionária.

• Contadores de partículas (OPC/CPC): suportam contagem em regimes de concentração variáveis; críticos para ULPA e validação em nanômetros.

• Transdutores de pressão diferencial: alta resolução e baixa deriva para Δp; integração com controle de vazão.

• Medidores de vazão e controle de ventiladores: garantem condições normativas de escoamento e repetibilidade entre ensaios.

Em laboratórios e linhas de qualificação, são comuns plataformas integradas (por exemplo, sistemas TOPAS) que combinam geração, condicionamento, seções de duto normatizadas e aquisição sincronizada de dados, suportando protocolos de EN 1822, ISO 16890 e variantes industriais.

3.3 Tabela conceitual de comparação

4. Aplicações Reais em Indústria e Laboratórios

Em salas limpas e indústria farmacêutica, a qualificação de filtros HEPA e ULPA exige correlação entre integridade, penetração no MPPS e critérios de aceitação do sistema. Aerossóis oleosos (PAO) são amplamente usados em testes in situ e em bancos, enquanto instrumentos fracionários suportam análises detalhadas em P&D e troubleshooting.

Em filtros para turbinas a gás e ventilação industrial, a ênfase recai em eficiência por faixas (PM), queda de pressão e comportamento com carregamento. A aderência a ISO 16890 demanda medição por contagem em múltiplos bins, tipicamente com aerossóis sólidos ou protocolos padronizados para garantir comparabilidade.

Em filtros automotivos (admissão de ar, cabine) e aplicações de alta vazão, bancos automatizados avaliam eficiência fracionária, Δp e durabilidade, incluindo variações de vazão. A escolha do aerossol influencia a deposição no meio, o regime de carregamento e a representatividade do ensaio frente ao uso real.

Para meios filtrantes (não tecido meltblown, nanofibras, ePTFE), a caracterização em cupom ou mini-pleat com espectrometria e Δp permite separar efeitos do material (diâmetro de fibra, porosidade) de efeitos do elemento (pleating, selagem), reduzindo incertezas em escalonamento de produto.

5. Boas Práticas e Parâmetros Críticos

Para maximizar rastreabilidade e reduzir dispersão interlaboratorial, recomenda-se controlar sistematicamente:

• Estabilidade do aerossol: monitorar concentração upstream em tempo real e aplicar critérios de estabilidade antes de coletar dados downstream.

• Homogeneidade no duto: garantir mistura e perfil de velocidade adequados; validar pontos de amostragem para evitar viés espacial.

• Controle de umidade/temperatura: essencial para aerossóis de sal (secagem) e para reduzir variação de propriedades do ar.

• Neutralização de carga: padronizar nível de carga para evitar efeitos eletrostáticos em eficiência fracionária.

• Seleção de faixa e resolução: ajustar bins e diluição para evitar coincidência em contagem de partículas e saturação de sensores.

• Pressão diferencial: calibrar transdutores e registrar Δp estabilizado; Δp instável pode indicar vazamentos, assentamento inadequado ou regime transitório.

• Verificações metrológicas: usar PSL/cheques de zero, vazão e vazamentos; documentar incerteza combinada e repetibilidade do setup.

Erros comuns incluem: comparar resultados de eficiência integral com fracionária sem equivalência de espectro, negligenciar deposição em linhas de amostragem (especialmente com óleo), e não reportar condições de vazão e distribuição granulométrica do aerossol.

6. Conclusão Técnica

A transição de DOP/PAO para aerossóis modernos reflete a maturidade dos ensaios: maior controle da distribuição de tamanho, melhor compatibilidade com instrumentação avançada e aderência a normas que privilegiam eficiência fracionária e caracterização próxima ao MPPS.

Para resultados confiáveis em teste de filtros, a escolha do aerossol de teste e do método (óptico, mobilidade, gravimétrico) deve ser alinhada ao objetivo do ensaio, à faixa de tamanhos e às exigências normativas (EN 1822, ISO 16890). A integração de geradores estáveis, espectrômetros, contadores e medição robusta de pressão diferencial é decisiva para aumentar reprodutibilidade e reduzir incertezas em P&D, qualificação e controle de qualidade.

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