Como interpretar dados de um contador de partículas em líquidos

Interpretação metrológica, fundamentos físicos e aplicação prática de dados de contagem de partículas em líquidos, com foco em teste de filtros, eficiência fracionária e reprodutibilidade.

Este artigo estabelece critérios técnicos para leitura, validação e uso dos resultados de contagem de partículas em líquidos, comparando métodos, normas de ensaio e equipamentos em contextos laboratoriais e industriais.

1. Conceitos Fundamentais

A contagem de partículas em líquidos quantifica a concentração de sólidos dispersos por classes de tamanho, usualmente em contagens por mL. A análise granulométrica por canais (bins) permite avaliar distribuição diferencial e cumulativa, relacionando o comportamento de partículas ao desempenho de meios filtrantes.

Os principais mecanismos de captura em filtragem líquida incluem interceptação, sedimentação por gravidade e, em faixas submicrométricas, difusão Browniana. Ao contrário de aerossóis, o regime de escoamento e as propriedades reológicas (viscosidade, densidade) do fluido de teste influenciam fortemente a eficiência e a pressão diferencial (ΔP) do sistema.

Do ponto de vista físico, o arrasto é dominantemente descrito pela lei de Stokes no regime laminar (números de Reynolds baixos), sem necessidade de correções de escorregamento típicas de gás. A densidade e a forma da partícula afetam o sinal óptico e a trajetória no meio, impactando a contagem de partículas.

Parâmetros críticos para interpretação:

• Concentração por classe de tamanho (ex.: ≥4 µm, ≥6 µm, ≥14 µm em óleo, conforme ISO 4406).

• Distribuição cumulativa vs. diferencial e largura dos canais.

• Eficiência fracionária do filtro em função do diâmetro.

• Pressão diferencial e sua evolução com carga de contaminantes.

• Condições do fluido: viscosidade, temperatura, presença de bolhas.

2. Métodos e Técnicas de Medição

2.1 Extinção óptica (light extinction) em líquidos

É o princípio predominante nos contadores de partículas em líquidos (LSC). Cada partícula atenua o feixe luminoso; a amplitude do pulso correlaciona-se ao diâmetro equivalente. A calibração rastreável por ISO 11171 (utilizando padrões de tamanho e SRM) e ISO 21501-3 assegura precisão e repetibilidade metrológica.

Aplicações: hidráulicos, lubrificantes, combustíveis, água ultrapura e farmacêuticos. Limitações: coincidência a altas concentrações, sensibilidade ao índice de refração, interferência de microbolhas. Estratégias de mitigação incluem diluição controlada, degaseificação e limites operacionais de fluxo.

2.2 Espalhamento óptico e técnicas correlatas

O espalhamento em líquidos é menos comum em monitoração on-line devido à turvação e múltiplas dispersões, mas aparece em instrumentos especializados. Para comparação, em ar utiliza-se espectrômetro de aerossol (ex.: OPC, SMPS) para análise fracionária de filtros HEPA e ULPA, sob normas de ensaio como EN 1822 e ISO 29463. Esse paralelo é útil ao interpretar curvas de eficiência fracionária em meios filtrantes.

2.3 Microscopia em membrana e gravimetria

O método por filtração em membrana seguido de contagem microscópica ou pesagem gravimétrica fornece caracterização morfológica e massa total. É referência para validação, mas é mais lento e sujeito a variabilidade de preparação. Comparativamente, a contagem óptica oferece maior resolução temporal e melhor estatística para controle de processo.

2.4 Medição fracionária e cálculo de eficiência

Em testes multipass (ex.: ISO 16889 para filtros hidráulicos), mede-se a contagem de partículas a montante e a jusante por classe de tamanho para obter a eficiência fracionária:

Eficiência(%) = 100 × [1 − Cjusante(d) / Cmontante(d)]

A interpretação requer canais consistentes, estabilidade de concentração do desafio e correção de coincidência. Em ar, a analogia com EN 1822 e ISO 16890 usa aerossol de teste e espectrômetro de aerossol para determinar a MPPS (most penetrating particle size) e classes de eficiência.

3. Equipamentos Usados no Setor

O ecossistema de sistemas de teste e medição para líquidos e ar abrange:

• Contadores de partículas em líquidos (extinção óptica): versões laboratoriais (amostras discretas) e on-line (monitoramento contínuo em linha).

• Módulos de preparo de amostra: degaseificação, diluição precisa, controle de temperatura e viscosidade.

• Bancos de ensaio de filtros para líquidos: controle de vazão, ΔP, injeção de contaminante padrão (MTD conforme ISO 12103-1), amostragem a montante/jusante e cálculo em tempo real de eficiência fracionária.

• Espectrômetro de aerossol e contadores de partículas em ar: avaliação de filtros HEPA e ULPA, ensaios conforme EN 1822/ISO 29463 e ISO 16890, com geração de aerossol de teste (DEHS, NaCl, PSL).

• Geração e condicionamento do contaminante/aerossol de teste: em ar, geradores e classificadores; em líquidos, dispersão controlada e recirculação multipass.

Em testes de ar, sistemas TOPAS são amplamente empregados para geração de aerossol de teste, bancos de ensaio e instrumentação associada, garantindo estabilidade do fluxo e reprodutibilidade na determinação de eficiência fracionária. Em líquidos, sistemas equivalentes integram contagem on-line, condicionamento do fluido e controle rigoroso de ΔP.

4. Aplicações Reais em Indústria e Laboratórios

4.1 Filtros automotivos e industriais

Ensaios de filtros de óleo e combustível utilizam testes multipass (ISO 16889, ISO 19438), medindo contagem de partículas por classe e ΔP ao longo do carregamento. A interpretação correta diferencia captura real de artefatos (aglomeração, re-suspensão), além de correlacionar a curva de ΔP com a permeabilidade do meio filtrante.

4.2 Salas limpas e água de processo

Loops de água ultrapura em semicondutores e farmacêuticas demandam contadores de partículas em líquidos para monitorar partículas ≥0,1–5 µm. A integração com monitoramento de ar (ISO 14644) via contagem de partículas fornece visão holística de contaminação cruzada entre superfícies, ar e fluidos.

4.3 Filtros HEPA e ULPA (referência cruzada)

Embora voltado a líquidos, o raciocínio de eficiência fracionária é análogo aos ensaios EN 1822/ISO 29463: identificar a faixa de maior penetração e otimizar o meio filtrante. Espectrômetro de aerossol e contagem de partículas suportam a calibração cruzada de metodologias quando há sistemas híbridos (spray, neblina) envolvidos.

4.4 Indústria farmacêutica

Para injetáveis e água para injeção, USP <788> e Ph. Eur. 2.9.19 definem limites de contagem de partículas por volume e classe. A rastreabilidade metrológica (ISO 21501-3) e validações periódicas são essenciais para QA, validação e compliance.

4.5 Turbinas a gás e energia

Combustíveis e óleos de turbinas requerem controle da limpeza (ISO 4406:2017) para proteger componentes de alta precisão. A interpretação inclui tendência temporal dos códigos de limpeza e correlação com eventos de manutenção e ΔP de filtros coalescentes/particulados.

4.6 Desenvolvimento de meios filtrantes

Laboratórios de P&D comparam formulações (fibras, cargas, nanofibras) via curvas de eficiência fracionária e ΔP. A reprodutibilidade exige protocolos padronizados de condicionamento e contaminante, além de contagem de partículas estável e rastreável.

5. Boas Práticas e Parâmetros Críticos

5.1 Amostragem e preparo

• Evitar bolhas: degaseificar e minimizar cavitação; usar linhas curtas e conexões estanques.

• Controle térmico: manter temperatura constante para estabilizar viscosidade e resposta de ΔP.

• Descartar volume inicial (flush) para evitar memória e contaminação cruzada.

• Frascos e linhas limpos, de material compatível, com verificação por brancos (blanks).

• Manter regime de escoamento estável; evitar zonas mortas e sedimentação no ponto de amostragem.

5.2 Configuração do instrumento

• Calibração rastreável conforme ISO 11171 e ISO 21501-3; checagem de zero e verificação de fluxo.

• Selecionar faixa de concentração para minimizar coincidência; aplicar diluição quando necessário.

• Definir canais consistentes com as normas de ensaio e com a análise granulométrica desejada.

• Registrar incerteza padrão e repetir medições para estimar repetibilidade e reprodutibilidade.

5.3 Execução de teste de filtros

• Ensaios multipass (ISO 16889): estabilizar concentração do contaminante e a vazão antes da aquisição.

• Medir pressão diferencial com transdutores calibrados; correlacionar ΔP com carga depositada.

• Calcular eficiência fracionária por classe de tamanho; apresentar curvas com barras de incerteza.

• Para referência cruzada com ar: usar aerossol de teste e espectrômetro de aerossol em bancos dedicados (EN 1822, ISO 16890), quando houver necessidade de comparar meios filtrantes multifásicos.

5.4 Interpretação e reporte

• Converter contagens em códigos de limpeza (ISO 4406) quando aplicável, com rastreabilidade de canais (≥x µm(c)).

• Analisar tendências (run charts) e aplicar testes de estabilidade; investigar outliers por reamostragem.

• Discriminar aglomeração de partículas de aumento real de carga; avaliar morfologia por microscopia quando necessário.

• Documentar condições de ensaio: fluido, temperatura, vazão, ΔP, contaminante, tempo de residência e incerteza.

5.5 Normas de ensaio relevantes

• ISO 4406: classificação de limpeza de fluidos.

• ISO 11171 e ISO 21501-3: calibração e desempenho de contadores de partículas em líquidos.

• ISO 16889: ensaio multipass de filtros hidráulicos.

• USP <788> e Ph. Eur. 2.9.19: partículas em injetáveis.

• Comparativos em ar: ISO 16890 (ventilação), EN 1822/ISO 29463 (filtros HEPA e ULPA).

6. Conclusão Técnica

A interpretação rigorosa de dados de contagem de partículas em líquidos depende de três pilares: metrologia adequada (calibração, incerteza, canais), controle do processo de ensaio (amostragem, fluido, ΔP) e análise fracionária orientada por normas. A integração de sistemas de teste e medição, incluindo bancos multipass e instrumentação rastreável, eleva a confiabilidade de resultados e a comparabilidade entre laboratórios.

Ao alinhar métodos em líquidos com referências consolidadas em ar (aerossol de teste, espectrômetro de aerossol, curvas de eficiência fracionária), engenheiros e equipes de QA, validação e compliance obtêm um quadro completo para especificar meios filtrantes, qualificar lotes e otimizar projetos.

Se sua empresa precisa de equipamentos, soluções técnicas ou orientação especializada para testes de filtros, fale conosco.

Fale com especialistas